极谱技术

本书是美国学者L.麦蒂斯（Louis Meites）所著《Polarographic Techniques》的中译本，由胡荫华译，科学出版社1958年8月第1版、1959年9月第1次印刷。版权页载明开本850×1168 1/32，印张7 1/4，插页1，字数193,000，书号1305，定价1.20元。内容简介说明，本书是极谱学方面一本实用的和理论的简明入门书；作者对极谱分析的各方面详细提供了许多实际经验和理论指导，利用极谱结果的各种现象帮助读者分析、判断，并同时阐明极谱学的理论原理；在研究电极反应性质、影响极谱结果的各种因素数据的测求等方面，总结地介绍和讨论了各种决定它们的方法；每章末附有精选实验，帮助说明本书中所讨论的理论；书末附有总结许多主要文献的无机离子半波电位和扩散电流常数表。因此本书对于在自己范围内采用或准备采用极谱的各方面化学家，特别是分析人员、极谱分析研究人员，有广泛帮助；对于教师和学生也可作为教学和自学参考之用。

据I.M.柯尔托夫前言，虽然用极谱法和伏安法进行理论问题的研究目前还属无机和有机化学范围内，但极谱法、伏安法和电流滴定法在分析上的应用变得很普遍，现已是分析、生化、工业、医疗和其他实验室中每天常用的技术。鉴于影响极谱结果的许多因素，分析人员必须在理论和实用两方面都得到培养；极谱实验上的技巧和试验结果的明智解释不可能单从一本书得到，需要理论基础了解并结合说明这些原理的试验中所获得的实际经验。为此，作者在许多例子中对一些试验给出详细步骤，以说明书中所讨论的理论。本书的目的和任务是在极谱学领域提供一实用的和理论简明入门。

从目录可见，全书由前言、序和九章及两个附录组成。第一章“极谱测定的性质和范围”，述极谱学是电分析化学的一支，用来测量和判断电解溶液时两极间的电流-电压关系，其中一极很小；述及含可还原物质溶液在大电极间电解和在微电极上电解时电流-电压曲线的不同形状、浓度极化、极限电流由残余电流、迁移电流和扩散电流组成、支持电解质消除迁移电流、扩散电流与去极化物质浓度和扩散系数等因素的关系、半波电位及其与标准电位和络合物的关系、滴汞电极的优点和限制、旋转铂微电极、极谱测定适用浓度范围和应用领域等。第二章“仪器装置”，包括极谱线路、极谱池、滴下电极装置及毛细管制造和保养、辅助设备；述及手动和自动记录两类极谱线路、直流电压施加和电流测量、桥路分压器、微安培计和电流计、Ayrton分路、阻尼电阻、电流计校正、正切误差、换向开关、电阻-电位计法、自动记录极谱仪、极谱池和参比电极（内参比电极、外参比电极、饱和甘汞电极、H池、琼胶-饱和氯化钾凝胶桥）等。第三章“极谱的极限电流”，述残余电流、迁移电流、扩散电流理论、影响扩散电流的因素（可还原物质浓度、毛细管特征、温度、溶剂成分、极谱扩散系数）、测量扩散电流方法、从扩散电流数据估定n、动电流、接触电流、吸附波，并附实验。第四章“电流-电压曲线的理论”，述还原为能溶于汞的金属、还原或氧化为不溶于汞的固相、均匀电极反应、可逆性判断、不可逆波诠释，附实验。第五章“半波电位数据的诠释”，述非均匀电极反应形成络合物时对E1/2的影响、均匀电极反应的半波电位诠释、影响半波电位因素概略、定性极谱分析，附实验。第六章“极大及其抑制方法”，述极大性质及实际意义、极大抑制剂、极大抑制剂的一些不良反应，附实验。第七章“极谱定量分析技术”，述波的隔离（一般考虑、介质选择、非线性波高与浓度关系、间接分析法）、用于不稳定溶液的特殊技术、极谱分析前的分离（沉淀法、萃取法、化学还原法、电解还原法）、波高的诠释（绝对法、比较法），附实验。第八章“电流滴定”，述电流滴定类型和对应电流-体积曲线（沉淀滴定、氧化还原滴定、络合物形成滴定、补偿滴定）、技术和仪器、旋转铂微电极，附实验。第九章“特殊技术”，述控制电位的电解、控制电位的库伦法、毫库伦法、其他极谱电流-时间曲线、导数极谱。书末附引用文献、附录A“极谱线路中事故的探寻”、附录B“无机物的半波电位和扩散电流常数”。

本次OCR所见第一章正文，述及极谱学定义、大电极和微电极电解时电流-电压曲线差异、浓度极化、极限电流组成、支持电解质作用、扩散电流与浓度和扩散系数及电极反应法拉第数和电极面积的关系、半波电位作为定性依据、滴汞电极优点（每滴行为重现、对机械振动不敏感、氢在汞面上沉积需高过电压）、汞电极不能得到很正电位的缺点及旋转铂微电极的补充、极谱测定适用浓度范围约0.01—10毫克分子浓度（10^-5—10^-2 M），也可稀至10^-4毫克分子浓度、体积小到一或两滴，已用于分析固体液体气体和研究水解、溶解度、络合物形成平衡、动力反应、标准电位、离解常数、分子大小等。第二章正文述及极谱线路任务、手动和自动记录两类仪器、直流电源、电位计和桥路分压器、伏特计、微安培计和电流计、Ayrton分路及灵敏度计算、阻尼电阻、电流计校正方法、正切误差和弧形刻度尺、换向开关、电阻-电位计法、自动记录极谱仪构造和电压尺标电流尺标标记、Sargent XII型极谱仪、记录电位计线路等；极谱池部分述及参比电极重要性、内参比电极（银丝螺旋、铅丝、汞池）和外参比电极（饱和甘汞电极、H池）、琼胶-饱和氯化钾凝胶桥制法、除氧操作、H池使用和保养等。本书系统介绍极谱分析的理论、仪器、技术、定量方法、电流滴定和特殊技术，每章附精选实验，书末附无机离子半波电位和扩散电流常数表，反映了20世纪50年代极谱学教材注重理论联系实际的特点，可供分析化学、极谱分析研究和教学参考。本次仅见前20页，后续内容待补。