铁中钒、钛的光谱定量分析

本书是中国科学院化工冶金研究所关于铁中钒、钛光谱定量分析的研究报告，文件名标注1959年，OCR未载出版者及版次。题名虽为“光谱定量分析”，正文所述方法为分光光度法：利用钒、钛与过氧化氢形成有色络合物的特性进行钒、钛定量分析。文中指出，由于钒与钛及其他离子间存在干涉，分析时须作氢氟酸等分离手续；Weissler提出在过氯酸溶液中钒和钛过氧络合物的吸收光谱间存在加和性，并进行了钢铁中钒、钛的同时测定，本工作即根据Weissler方法分析铁中钒、钛含量。实验使用Uvispek H700分光光度计直接读取溶液光密度，按仪器设计规格在不同波长采用不同狭缝，400 mμ用0.14 mm狭缝；溶液槽为Hilger全玻璃吸收槽，厚度1公分。钒标准溶液配制为称2.43克分析纯钒酸铵，溶于100毫升1:1硫酸中，稀释到1公升，得到每毫升含1.05毫克的标准钒溶液；钛标准溶液配制为称1.0026克光谱纯二氧化钛，溶于10克硫酸铵和50毫升浓硫酸中，稀释到1公升，得到每毫升含0.601毫克的标准钛溶液。第一部分“钛、钒过氧化物的吸收光谱”将不同量钛、钒标准溶液分别加于10毫升70%过氯酸溶液，稀释到50毫升，测得光密度曲线；不同钛含量光密度波峰均在410 mμ，在315 mμ左右出现低光密度值，钒溶液光密度波峰均出现在460 mμ；图三及图四表示钛、钒在410 mμ和460 mμ波长时均符合贝尔定律，实验所得消光系数与Weissler结果相符，表一列本实验与Weissler所得消光系数。第二部分“铁中钛、钒过氧化物的吸收光谱”将不同量标准溶液分别加入1克电解铁细粉，经过氯酸硝酸处理，再加过硫酸-磷酸溶液，然后测定光密度；结果钛溶液光密度曲线波峰均出现在400 mμ，钒的光密度波峰仍在460 mμ；图七及图八显示良好线性关系，符合贝尔定律，表二列本实验与Weissler所得消光系数。设x和y依次表示每克铁所含钛和钒的毫克数，根据表二实验数据得到方程D400=0.268x+0.056y，D460=0.140x+0.086y，解得x=5.66D400-3.68D460，y=17.6D460-9.21D400，因此由溶液在400 mμ和460 mμ两波长光密度可求得铁中钛和钒含量。文中取B.C.S.标准铁样用本法分析验证，表三列标准样品号数、Ti、V含量及本实验室所得D400、D460、Ti、V结果；并指出Weissler曾说加入50毫升钛溶液的过氯酸浓度70%超过15毫升时，光密度波峰发生位移，但本实验分别在50毫升钛和钒溶液中加到含有20毫升70%过氯酸，尚未观察到钛和钒溶液波峰发生显著位移。文末列参考文献，包括Cunningham、Dymor与Volodina、Ginsberg、Pickering、Weissler、Weller、Wright与Mellon等。本书反映了20世纪50年代末中国冶金分析中钒、钛同时测定的分光光度法研究状况，对了解当时铁中钒、钛分析方法和实验数据具有参考价值。本次仅见前5页，后续内容待补。