镍精矿的物相分析试验报告

本报告是中国科学院化工冶金研究所1960年4月完成的镍精矿物相分析试验报告，前5页包括前言、实验、操作规程和参考文献等内容。前言指出，在自然界中镍成许多不同化合物存在，除单独镍矿物外，还常取代相应矿物品架上的原子而成类质同象状态与其他矿物共生；根据苏联费尔斯曼院士研究，以镍为主要成分的矿物约有45种之多，成类质同象存在的矿物有数十种，化学成分可分为天然镍（金属镍）、硫化镍、硅酸镍、铅硅酸盐、砷酸盐、硫酸盐、碳酸盐、氧化物、砷化物等，可见自然界中镍矿物很复杂。物相分析这门科学本身目的是找出各种矿物的物理、化学及矿物学性质差异而达到安全分离的目的，但在实际生产上及目前物相分析所能达到的水平，还不可能得到十分完满结果，因之苏联又将物相分析称为合理分析（Рациональный анализ），主要是为选矿、湿法冶金、化工等要求而将其分成几个部分加以测定。本实验目的是解决在磁黄铁矿中镍及其他金属（钴、铜）伴生矿物存在的状态；由化学全分析（表1）可看出其绝大部分成硫化物状态存在；由目前文献看来，镍、钴、铜、铁硫化物共存时的分离还未有记载，尤其铁的硫化物都以换算出来，因此对铁的硫化物分离本实验未加讨论。表1列出镍精矿化学成分：Fe 60.10%、Ni 5.13%、Co 0.138%、Cu 1.695%、S 23.24%、SiO2 8.4%。实验部分包括金属镍的分离测定、硫化镍硫化钴的分离、磁铁矿及硫化铜的分离。金属镍分离基于金属镍在微酸性溶液中能被还原电势大的金属离子置换出来而与其它形式镍分离，Ag+及Fe+++皆可置换出金属镍而本身还原成Ag及Fe++；实验用Fe2(SO4)3来置换金属镍，在CO2气流中用5%及3% Fe2(SO4)3溶液进行实验，结果列于表2；由表2可看出用5% Fe2(SO4)3浸取半小时或用3% Fe2(SO4)3浸取一小时基本上是完全的。硫化镍硫化钴分离采用过氧化氢与醋酸并用一次处理，实验结果列于表3，表中列出浸取液中Ni%（NiS）、Co%（CoS）及误差，浸取渣中Ni、Co，误差是金属镍与硫化镍结果相加起来与全镍相比较的误差，钴的误差亦然。磁铁矿及硫化铜分离利用磁铁矿非常易溶于磷酸而黄铜矿不溶，用（1:1）磷酸在水浴上浸取5分钟，实验结果列于表4；由表4可见浸取液中Fe3O4定量溶解而铜没有被浸出，渣中测定的铜与全铜相符，因此铜亦成硫化物而存在。报告根据实验结果制定本矿物物相分析操作规程：金属镍分离与测定，试剂为3%或5% Fe2(SO4)3溶液（在1% H2SO4溶液中加入3—5g Fe2(SO4)3加热溶解），称取样品0.5g于300毫升三角瓶中加50毫升5%或3% Fe2(SO4)3溶液，在CO2气流中于60—80℃沙浴上浸取30—60分钟，过滤洗涤，渣保留作测硫化物用，滤液用重量法或比色法测定镍即为金属镍；硫化镍、钴分离测定，试剂为（1:1）醋酸和30% H2O2，将分离金属镍后残渣定量与滤纸一道转入400毫升缩口烧杯，加入（1:1）醋酸50ml加30毫升H2O2，在60—80℃沙浴上浸取30—50分钟，经常振摇，过滤，滤液冲稀至250毫升容量瓶中，取一部分测定镍（重量法或比色法），另取一份测定钴（比色法）；磁性铁及硫化铜分离测定，试剂为（1:1）磷酸（用比重1.72配制），称取0.3—0.5g样品于250ml三角瓶中加入（1:1）磷酸10ml，在沸水浴上浸取5分钟，经常搅动，过滤洗涤，滤液测定铁即Fe3O4，残渣定量移至套坩埚中在高温炉中灼烧，然后放于300毫升烧杯中用逆王水溶解，测定铜即为硫化铜（用容量或比色法测定）。结论指出，本方法操作只适用于磁黄铁矿中测定此三种硫化物，若其中有硅酸盐（镍、钴），可在醋酸浸取后残渣中测定之；若有铜的氧化物存在时，必须根据分离铜的氧化物的操作分离之，而按铜的物相分析测其硫化铜。参考文献列出Analyst abstract 1958年2651、Завод. Лаб. 1947年及1951年、Вестн. Ленингр. ун-та 1956年及1958年以及矿物相分析专著等。本报告反映了20世纪60年代初中国镍精矿物相分析试验的方法和水平，对镍冶金、物相分析和矿物分离研究具有参考价值。本次仅见前5页，后续内容待补。