陶瓷与耐火材料工艺学实验指导

本书为高等学校教学用书《陶瓷与耐火材料工艺学实验指导》，由华南化工学院硅酸盐工学教研组编，冶金工业出版社1960年9月出版。卷首“前言”说明，本书根据几年来教学和生产实习所积累的资料以及国内外有关陶瓷与耐火材料检验方面的著作编写而成，可作为高等院校硅酸盐专业、陶瓷与耐火材料专门化的试用教材，并可供有关工厂技术检验人员、中等技术学校的教学人员参考。全书共19项实验，内容包括实际应用的原料与制成品的基本试验方法、研究性质的坯泥烧结范围测定和陶瓷坯料及釉料的配料试验、陶瓷材料的主要热性质测定方法以及这些材料对侵蚀介质作用稳定性的测定。前言指出，本书对所介绍的方法作了比较详明的叙述，并指出某些同类方法的优缺点，供读者根据不同的要求与设备条件加以选用；在内容方面考虑到该课教学时数的限制，只能将较主要的与重要的一些项目编入，实际采用时应按本单位具体情况适当安排，重点挑选或另作补充。前言还说明本书系试用性质，对书内欠妥或错误之处希望读者随时提出批评指正，以供再版时改进；书内有些内容（特别是图表部分）取自有关参考资料，编者对这些资料的作者深致谢意。本书由教研组陈建邦、黄励知二人共同负责编写，实验五、七、八、十二、十五、十六、十八等7项由黄励知负责初稿，其余12项由陈建邦负责初稿，最后定稿（如修改补充等）工作由陈建邦负责完成。

目录列十九项实验：实验一、试料的准备及粘土或陶瓷泥料的制备方法；实验二、粘土的颗粒分析；实验三、粘土的可塑性测定；实验四、粘土的结合性试验；实验五、电解盐对泥浆性能的影响；实验六、粘土泥料的收缩（干燥的与烧成的）率的测定、耐火材料的残余线（或体积）变化率的测定；实验七、填比重的测定方法；实验八、吸水率、气孔率及体积密度的测定方法；实验九、粘土原料或陶瓷坯料的烧结（或玻化）范围的测定；实验十、陶瓷坯料的配料试验；实验十一、瓷釉的配料研究；实验十二、石膏模的制造；实验十三、成型方法的研讨；实验十四、机械强度的测定；实验十五、耐火度的测定；实验十六、耐火材料在高温下的荷重变形；实验十七、线膨胀系数的测定；实验十八、热稳定性；实验十九、耐触性的测定；附录为各式筛子的规格；参考文献列于书末。

实验一“试料的准备及粘土或陶瓷泥料的制备方法”首先说明平均试样的选取与制备，指出对硅酸盐原料进行研究及检查性试验之前，必须事先选取一定数量能充分反映原料组成及一切性质的平均试样；平均试样选取方法决定于原料物理状态（块状、散粒状）及运送方法（包装或散装）。散装运输块状原料（如硬质粘土）或散粒状原料（如粘土）时，因大块与小块原料结构和组成可能不一，必须在车厢平面和高度不同位置选取试样（总重约30公斤），研碎、混合并缩减体积；包装散粒原料则从每袋、每箱等容器上、中、下部取出（每容器约0.5—1.0公斤），仔细混匀。供研究用的平均试样制备，按粘土块度及外观鉴定，硬质原料（如江西、湖南、广东一带瓷石、未风化完全瓷土等）可利用机械破碎，并在水中通过0.2毫米孔径筛，不能通过部分再用球磨湿磨；软质原料（如风化完全瓷土、二次沉积粘土等）用木锤打碎至3—5厘米，木铲混匀，按四分法缩减至2—5公斤，细碎使全部通过0.5毫米孔径筛，或用水簸法除去未风化物及夹杂石英颗粒，使通过0.2毫米孔径筛；所得浆状原料经脱水、风干，用瓷研钵研细，全部通过0.5毫米孔径筛备用。实验一还介绍粘土及陶瓷泥料制备的泥浆法和塑性法：泥浆法用水将风干细碎粉料浸湿，不断搅拌成微流动浆体，经搅拌均匀及在石膏模型内脱去部分水分，使泥料达到正常工作含水量，和浆用水量按粘土性质不同变动于60—150%（以干粘土为基）；书中列实验室用螺旋桨式搅拌器图及操作步骤，并介绍用维卡仪检验泥料正常工作含水量（仪器可移动部分重300±2克，细针直径1.1±0.1毫米，细针在5分钟内自由进入泥料深度3.5—4.0厘米）。塑性法将风干细碎（小于0.5毫米）粘土或陶瓷坯料放入容器，以喷雾方式加水，使成正常工作含水量泥料，润湿用水量随粘土可塑性程度波动于25—45%（以干粘土为基）；调制时将粘土平均撒放盆内，用细玻璃棒或金属杆穿若干小孔促使水分均匀分布，用喷雾器分2—3次加水，润湿后陈料10—14小时再拌合或多次揉练。坯泥加工可采用手工或真空挤泥机，手工反复从泥块中心向边缘揉和至可见气泡及空气层完全消除，用细铁丝分次切下一定重量（如300—700克）泥块，用力摔在撒有薄层干坯粉的桌上，重新堆积、揉和，制成长方体或立方体，置保干器或用湿麻布包裹并注明泥料号码及制备日期；试料较多时可用真空挤泥机（真空度650—740毫米水银柱），但真空度掌握不好会使坯泥含气泡。

实验二“粘土的颗粒分析”说明粘土颗粒组成是粘土分散度的数字概念，为各种不同大小质点在数量上所占比例；颗粒组成直接影响粘土颗粒堆积情况，使可塑性、干燥收缩、气孔率、强度及烧成收缩等有所不同，粘土可塑性、结合性和烧结性等指标实际上也决定于粘土质点大小及形状（含0.1微米以下颗粒愈多可塑性愈强，小于1微米极细颗粒愈多结合性愈佳、烧结性愈好）。颗粒组成测定方法在陶瓷和耐火材料工业中广泛使用筛分析法与沉降法（移液管法和比重计法等）：筛分析法用于测定粗分散物质和粉末颗粒组成（粒径大于0.1毫米），也用于多级分散系统粗分散部分分离；沉降法用于测定细分散部分（粒径1—50微米），其中移液管法分析精确度较高但操作繁琐、设备复杂、分析时间较长，不适用于大量分析；比重计法精确度较低但操作与设备较简便、分析时间迅速，适用于大规模分析工作。沉降法原理基于斯托克斯定律，书中列公式说明球形物体在粘滞液体中下沉速度与半径平方成正比，并给出颗粒半径与下降速度、液体粘滞度、颗粒比重、液体比重及重力加速度的关系式。实验二分别介绍移液管法和比重计法：移液管法用特制移液管自正在沉降的悬浮体中取样，借取出试样确定各规定时间和一定水平面上悬浮体浓度变化，从而计算各粒级含量；书中详述移液仪器结构（支柱、平台、套圈、吸管、量筒、三联开关、水瓶等）、其他仪器设备、材料（4% Na₄P₂O₇溶液、25%氨水、蒸馏水）、原料（高岭土及粘土）、试样准备（称取10克试样作颗粒分析，另称1克测湿度；加0.1N Na₄P₂O₇溶液及蒸馏水煮沸1小时，冷却过筛，筛余烘干称重，悬浮液移入量筒加蒸馏水至1升）、试验手续（量筒置平台，调节吸管至规定深度，按规定时刻吸取样品，测定悬浮液温度，重新搅拌后计时再吸样）、计算与记录（列计算公式及举例，按粒径区段计算重量百分数）和记录格式表。比重计法部分说明方法要点、仪器设备（土壤比重计、1000毫升量筒、标准筛、温度计、蒸发皿、天平、冷凝管、平底烧瓶、水浴锅、电炉、搅拌机、停表及BaCl₂、AgNO₃、NH₄OH等）、试验前准备（称取通过0.5毫米筛试样20克，另称风干试样2克测含水量及检查水溶盐；试样加水煮沸、静置一昼夜，观察有无水溶盐，必要时用热蒸馏水冲洗过滤，并用5% AgNO₃及5% BaCl₂检查水溶盐是否洗净，保存滤液，测定滤液总体积及50毫升滤液内水溶盐重量）等。本次仅见前20页，后续内容待补。