核磁共振波谱仪及其应用

本书为《核磁共振波谱仪及其应用》，北京分析仪器厂、北京师范大学物理系编译，科学出版社出版，1974年7月第一版第一次印刷，开本787×1092 1/16，印张18 5/8，字数433,000，印数0001—7,300，统一书号15031·55，定价1.95元。据内容简介，全书分综述、整机、部件、改进、应用五部分，包括最近几年国外发表的专题论文和国内有关同志编写的文章共60篇，对核磁共振波谱仪这种新型分析仪器作了较全面介绍，基本上反映了当时在制造核磁共振波谱仪方面的主要成就以及发展方向，并简单介绍了该仪器在几个主要领域中的应用。前言说明，核磁共振波谱仪可用来测定原子核的一些重要参数，确定物质的结构，对被测样品进行定性和定量分析，也可用来控制石油化工等部门的生产流程，还可利用核磁共振现象精确测量磁场强度和稳定磁场；核磁共振分析法具有精密、准确、深入物质内部而不破坏被测样品的特点，弥补了其他分析方法之不足；该仪器在物理学、化学（特别是有机化学）、生物学、药物学、石油工业、化学工业、食品工业、橡胶工业、塑料工业和国防工业等部门获得比较广泛的应用。前言还说明，本书内容分综述、整机、部件、改进及应用五部分，包括最近几年国外发表的专题论文和国内有关同志编写的文章共60篇；编译者除承担全部翻译工作外，编写了“高分辨核磁共振波谱仪发展概况”一文，并邀请使用该仪器的有关单位几位同志编写核磁共振在化学、石油分析和生物学中的应用等三篇文章。目录可见：综述部分有“核磁共振基础知识”“高分辨核磁共振波谱仪发展概况”“磁共振中的测量极限”“调制效应及其在高分辨核磁共振波谱仪中的应用”“傅里叶变换波谱学在磁共振中的应用”；整机部分有“永磁铁高分辨核磁共振波谱仪”“一个微型核磁共振波谱仪的简介”“超导磁铁核磁共振波谱仪”“场-频稳定的扫频双共振波谱仪”“自动稳定桥型核磁共振波谱仪”“使用同轴元件的核磁共振波谱仪”“带有时间平均计算机和傅里叶分析器的脉冲共振波谱仪”“频率可变的核磁共振波谱仪”“研究铁磁物质核磁共振的自动扫频自旋回波波谱仪”“采用场效应三极管的核四极矩共振波谱仪”；部件部分涉及双向方波发生器、频率扫描电路、塞曼调制器、大功率不调谐射频发生器、脉冲核磁共振输入电路、参量激发回路、磁场稳定器发送器、双T桥全平衡稳定、快速恢复探头和接收机、流通式探头、宽范围温度控制器、喷射液氮样品温度控制器、气流温度控制器、液体槽恒温器、变温附件、加热系统、防止样品管被氮气流浮起的方法、克服变温探头样品管旋转困难的装置、晶体管射频同步检波器、半导体稳流器、精密高速稳流器、铁心结构、永磁铁等；改进部分涉及对多种原子核获得高分辨率核磁共振谱的方法与装置、观察核磁共振的灵敏方法和设备、动态核极化提高灵敏度、利用AH-256-1型分析器提高灵敏度、核磁共振稳定性改进、场-频控制系统及探头、更换样品过程中稳定场频比的方法、单边带方法、自旋去耦方法与装置改进、超导磁场波谱仪探头、信号处理器、测量样品核磁共振信号频率的方法与装置、超再生振荡器宽频带反馈相干性控制系统等；应用部分有核磁共振技术在化学中的应用、水和脂肪的核磁共振含量分析仪、核磁共振技术在石油分析中的应用、核磁共振流量计的探头、核磁共振技术在生物学中的应用、研究整个活着的动物的核磁共振波谱仪、高稳定度的核磁共振磁场稳定器等。正文“核磁共振基础知识”说明，核磁共振是带有核磁性的原子与磁场之间相互作用引起的现象；在构成有机物的三种重要元素1H、12C和16O中，只有1H具有核磁性，因此大量有机物的核磁共振可看成单独的1H核磁共振；核磁共振法利用构成分子的原子核本身性质的差异进行分析，这是与其他利用核外电子性质差异的方法有本质不同的特点；可分析具有核磁性原子并能在-78—+150℃之间处于液态、或在溶剂中能成为10%以上溶液的物质，气体和难溶固体很难分析；能鉴定两种物质是否相同，但不容易检出微量杂质；具体可检测结晶水、吸附水分及被测物质与H2O的结合状态，分析有机物质中含氢原子团、化学基的有无及含量、用D置换H时D的位置和数量、被测物质中所含氢原子总量等；其优点是能检测含氢原子团，即使样品处于化学平衡状态也能不破坏平衡进行测定，可对单晶体作结构分析，特别是决定H、F、B等原子位置；缺点是由于只能以带磁性原子为对象，对最普遍的12C、16O等无法测量，且需要庞大设备。书中还述核磁共振吸收法原理、核磁矩与自旋量子数分类、波谱幅度和强度、化学位移、自旋-自旋劈裂、谱线强度、测量方法（吸收法和感应法）、分析实例及设备要求。“高分辨核磁共振波谱仪发展概况”述最早波谱仪是研究核物理仪器的一部分，高分辨核磁共振波谱仪进入应用阶段大约在1953年，当时工作频率30—40兆赫、磁场强度5,000—7,000高斯、磁场均匀度1×10^-7、有效体积1厘米³；1958年制出60兆赫波谱仪，场强14,092高斯；1962年100兆赫高分辨波谱仪问世，场强23,500高斯，均匀度1×10^-8；1964年美国Varian公司首次使用超导磁铁制造高分辨核磁共振波谱仪，场强47千高斯，工作频率220兆赫；1966年第二台220兆赫质子共振波谱仪场强51.7千高斯；1971年又制造质子共振300兆赫采用超导磁铁的高分辨波谱仪，场强70.5千高斯；并讨论分辨率、灵敏度、探头设计、核单边带检测系统、数字信号均分器、脉冲傅里叶变换法等。本书反映1970年代核磁共振波谱仪制造与应用水平，对仪器设计、生产、使用维修以及波谱学教学研究具有参考价值。本次仅见前20页，后续内容待补。