化学试剂生产技术资料 76 柠檬酸钾

《化学试剂生产技术资料 76 柠檬酸钾》由北京化工厂编，化学工业出版社1959年9月第1版、1960年3月第1版第2次印刷，内部发行。版权页显示书号（内）188、定价0.02元、开本787×1092×1/32、字数2千字、印张4/32、印数2001—5000；化学工业出版社（北京安定门外和平北路）出版，北京市书刊出版业营业许可证出字第092号，化学工业出版社印刷厂印刷。

本书为化学试剂生产技术资料系列中的一种，专门介绍柠檬酸钾（K₃C₆H₅O₇·H₂O）的生产技术。正文分四部分。第一部分“产品名称·性质·用途及规格”述产品名称、分子式、分子量324.40；产品一般性质为无色或白色结晶，比重1.906，于潮湿空气中潮解，25℃溶于1份水中，不溶于酒精，100℃开始脱水，200℃成无水盐，无水盐比重1.908，为三斜晶系结晶，高温时碳化生成可燃性气体，并列出反应式2K₃C₆H₅O₇·H₂O+9O₂→3K₂CO₃+9CO₂↑+7H₂O；于水溶液中呈碱性反应（对石蕊）；用途为试剂、医药用。产品规格列最低含量分析纯99.5%、纯99.0%，最高不纯物含量列水不溶物、氯化物、硫酸盐、磷酸盐、铁、钙、重金属等项目及分析纯、纯两级指标，依据资料为FOCT 5538—51。第二部分“原料规格”列柠檬酸符合TOCT三级规格；苛性钾（或碳酸钾）按TOCT三级规格，重金属、Cl⁻、SO₄²⁻合格；活性炭须用柠檬酸处理过。第三部分“制造理论及操作过程”述柠檬酸与苛性钾或碳酸钾作用，中和到一定pH值时生成柠檬酸钾，并列反应式；操作工序分中和、蒸浓结晶、重结晶、母液及洗涤液合并再蒸出结晶等步骤：中和于土缸或不锈钢桶中以半倍水溶解30公斤柠檬酸，慢慢加入31公斤苛性钾，控制pH值（用酚酞为指示剂至刚刚变粉红色），中和好后用布架或抽滤瓶加少许活性炭吸附滤清；蒸浓结晶将澄清溶液放于不锈钢锅中蒸发至析出大量结晶，放冷甩干，经分析若重金属不合格须再精制一次；重结晶将重金属不合格半成品用半倍水溶解、过滤、滤清后放不锈钢锅中蒸发至析出大量结晶，于蒸发锅中放置到约50℃时甩干，用少量水洗涤一次；母液及洗涤液合并再蒸出结晶，可作二级或三级品。第四部分“注意事项”分析控制述SO₄²⁻、PO₄³⁻按ROCT方法，溶液pH值每缸一次取2毫升溶液加5毫升水、1滴酚酞呈极淡粉色即可，半成品重金属按ΓOCT方法、不溶物取20毫克样品加100毫升水保温1小时不溶物不超过1毫克；安全注意事项述用苛性钾须戴胶皮手套以免接触皮肤，中和时须时时搅拌以免反应激烈热溶液溅出伤人，使用各种设备遵守该设备使用规程。本书篇幅短小，内容具体，反映20世纪50年代末中国化学试剂生产技术资料的编写形式和柠檬酸钾生产工艺，对化学试剂生产史和工业技术资料整理具有一定参考价值。本次仅见前5页，后续内容待补。