化学试剂生产技术资料 72 硝酸

《化学试剂生产技术资料 72 硝酸》由北京化工厂编，化学工业出版社1959年9月第1版，1960年3月第1版第2次印刷。版权页载明：书号（内）184，定价0.02元；化学工业出版社（北京安定门外和平北路）出版，北京市书刊出版业营业许可证出字第092号，化学工业出版社印刷厂印刷，内部发行；1959年9月第1版，1960年3月第1版第2次印刷；开本787×1092 1/32，字数3千字，印张1/32，印数2001—5000。本书为专题技术资料，篇幅短小，围绕化学试剂硝酸的生产技术展开，属于20世纪50年代末化学试剂生产技术资料汇编中的一种。

正文首先列“产品名称·性质·用途及规格”。产品名称为硝酸，分子式HNO₃，分子量63.02；产品一般性质为无色或微黄色液体，为强烈氧化剂，比重1.526，具强烈腐蚀性，禁止与皮肤及易于氧化物质接触；用途为重要分析试剂及工业原料。产品规格列最低含量69—71%，并以表格列出保证试剂、分析纯、纯三级产品中不挥发物（残留）、硫酸盐、氯化物、硫化氢组重金属（以Pb计）、铁（Fe）、砷（As）、氮的氧化物（NO₂）等最高不纯物含量，依据资料为Rosin及ГОСТ 4461—48。原料规格部分列合成硝酸的控制项目，包括SO₄²⁻≤0.03%、Cl⁻≤0.005%，检验方法均注ГОСТ 4461—48。

“制造理论及操作过程”部分说明，利用蒸馏方法将原料提纯，蒸出的硝酸即不含杂质或含很少杂质，为化学分析纯净的硝酸。操作过程分工序叙述：①上料，小心打开原料坛盖子，把原料坛放在高处，用玻璃虹吸管将原料放入烧瓶内，每烧瓶放至瓶体的3/4，约25公斤；②蒸馏，在火上放一裹有石棉布的铁架子，烧瓶不能和铁架子直接接触，打开冷却水节门并调节流量，将装好酸的烧瓶小心移置火上，放入沸石数块，用玻璃弯头按在烧瓶上并与冷却器连接，加大火力开始蒸馏，弯头接口处用玻璃纸裹好，烧瓶口用石棉灰等物封住；③接成品，在玻璃接瓶或大坛中装好纯蒸馏水，占体积的1/4，再直接联接成品；④吹气，因蒸出的成品中含有大量二氧化氮，呈现深黄色，必须用加压气体进行吹气以去除二氧化氮，用一根玻璃弯管一端接压缩气体，一端插入成品瓶内，开动压缩气体结门进行吹气，至二氧化氮气体完全除去、成品呈白色后，通过分析检验合格即为成品。半成品处理方法为：蒸馏时所剩的底子可倒在一起再行蒸馏，第二次蒸出的成品经分析检验后再作处理。

“注意事项”部分包括分析控制、不正常现象处理方法和安全注意事项。分析控制按苏联ГОСТ 4461—48各项方法进行分析。不正常现象处理方法列：成品硫酸根大，因加热过猛或放得太满造成崩沸，此时可减低蒸馏速度或降级处理；氯化物大的原因及处理方法同上；原料硫酸根大，可在上料前加入超过理论量的硝酸钡或氢氧化钡，将硫酸根沉淀后再行蒸馏。安全注意事项列有多条：硝酸具强烈氧化力、腐蚀性极强，操作者必须戴胶皮手套、眼镜，穿胶靴、胶皮裤及胶皮衣，炎热季节改用胶皮围裙、胶皮套袖代替，但须特别小心，不能溅在身上；硝酸为强氧化剂，不能与木材、废纸等有机物接触，以免引起火灾；硝酸如溅在身上或皮肤上，应急速用清水冲洗，然后再用稀碱液（苏打水）冲洗，并涂以油脂；硝酸不能存放有阳光的地方，以免发生着火事故；制硝酸的一切器皿要选择结实坚固的；如发现烧瓶在火上有爆炸现象，应赶快跑开，不得用手去触，以免造成危险；冷却水的流量和温度要控制正常，保持上部温下部凉，以防冷却器炸裂；每到假日或停工时要将冷却器里的水倒尽；吹气时人站在上风处，以免吸入二氧化氮气体中毒，吹气应在通风处进行；往大坛里倒成品时应戴眼镜并特别小心，以免溅到脸部烫伤；在移动硝酸坛时应由两人抬；上下料前详细检查烧瓶，如有破裂现象不得使用。

本书虽篇幅很短，但内容具体，涵盖产品性状、用途、规格、原料控制、蒸馏提纯原理、操作工序、半成品处理、分析控制、异常现象处理和安全注意事项，反映了20世纪50年代末中国化学试剂生产中硝酸提纯的工艺水平和操作规范，对研究当时化学试剂生产技术、实验室与工厂操作安全及苏联技术标准引进情况具有一定参考价值。本次仅见前5页，后续内容待补。