化学试剂生产技术资料 24 三氯化磷

本书为《化学试剂生产技术资料》第24号“三氯化磷”，北京化工厂编，化学工业出版社1959年第1版，本OCR所见为1960年3月第1版第2次印刷本。OCR封面题“化学试剂生产技术资料”“北京化工厂 编”“三氯化磷 PCl₃”，版权页载明书号（内）129、定价0.02元、化学工业出版社出版（北京安定门外和平北路）、北京市书刊出版业营业许可证出字第092号、化学工业出版社印刷厂印刷、内部发行、1959年第1版、1960年3月第1版第2次印刷、开本787×1092 1/32、字数1千字、印张4/32、印数2001—5000。可见本书是一种篇幅短小、内部发行的化学试剂生产技术资料，主要面向试剂生产技术人员，具有生产经验交流和技术资料汇编性质。

正文分为三部分：一、产品名称、性质、用途及规格；二、制造理论及操作工序；三、安全注意事项。第一部分说明三氯化磷分子式PCl₃，分子量137.39，为无色液体，发烟有刺激性，遇水强烈分解而生成氯化氢及亚磷酸，用于有机合成。产品规格列测定项目及指标：沸点范围75～78℃，比重1.6，不挥发物0.002%。第二部分说明制造理论为2P+3Cl₂→2PCl₃，利用耐腐蚀设备在干燥情况下，将红磷用三氯化磷湿润，逐渐通入氯气进行氯化而得三氯化磷。操作工序为：在500坍耐酸搪瓷反应罐内先放入三氯化磷（约占罐体1/3），然后加入约100公斤红磷，三氯化磷必须淹没红磷，用玻璃棒搅匀；反应罐出口联接冷凝器，通氯气时内部反应发生大量热，外部冷却水水量及通气速度应适当调节，保持反应均衡；最初控制氯气速度，以三氯化磷只回馏为限，然后加快速度，收集沸点75～78℃分馏物即为成品；蒸出约300公斤三氯化磷后即可再加红磷循环操作；第二次和以后每次加红磷以前，要把水夹套的水放出，然后通入蒸汽，将罐中未反应完全的氯气完全赶走，再用小铁铲慢慢从加料口加入一些红磷，看是否起火，如不起火即可加入大量红磷，否则继续用蒸汽赶走氯气，直至用铁铲加入少量红磷不再起火为止；整个操作过程中反应罐应有人守候，以防发生意外。第三部分列安全注意事项：所用仪器必须完全干燥；操作时戴眼镜，以防液体溅入眼内；操作场所必须通风良好，远离火源；通氯气速度不可太快；第二次加入红磷时，应将多余氯气赶净后再加，以免遇氯气起火（OCR作“氮气”，疑为“氯气”）；工作场所不准放易燃品，附近应准备砂土、湿麻袋及二氧化碳灭火器。本书以简短技术资料形式记录三氯化磷生产的原料配比、设备、操作条件、分馏收集和安全防护要点，反映了20世纪50年代末我国化学试剂生产一线技术资料编写和内部交流的情况，对研究化学试剂工业早期生产技术、安全生产规范及内部技术资料出版具有参考价值。本次仅见前4页，后续内容待补。