化学试剂生产技术资料 23 硝酸锌

本书为《化学试剂生产技术资料》第23期，专题为“硝酸锌”，由北京化工厂编，化学工业出版社出版。版权页载书号（内）128，定价0.03元，化学工业出版社（北京安定门外和平北路）出版，北京市书刊出版业营业许可证出字第092号，化学工业出版社印刷厂印刷，内部发行；1959年第1版，1960年3月第1版第2次印刷；开本787×1092 1/32，字数3千字，印张4/32，印数2001—5000。封面及正文标题作“化学试剂生产技术资料 硝酸锌 Zn(NO₃)₂·6H₂O”，正文按产品名称、性质、用途及规格，原料规格，制造理论及操作方法，注意事项等部分编排，是一份供化学试剂生产人员参考的内部技术资料。

正文第一部分“产品名称、性质、用途及规格”载：产品名称为硝酸锌，分子式Zn(NO₃)₂·6H₂O，分子量297.49；产品一般性质为无色结晶，易潮解，在20℃时每100毫升水能溶解184.3克，极易溶于乙醇，其水溶液呈酸性反应，比重2.065，融点36.4℃，在105～131℃可失去6分子结晶水；用途为试剂、媒染剂等。产品规格：最低含量“分析纯”及“纯”均不低于98%；最高不纯物含量列分析纯、纯两档指标，包括水不溶物0.005%、0.01%，酸度（按HNO₃计）0.025%、0.04%，氯化物（Cl）0.001%、0.002%，硫酸根（SO₄）0.003%、0.005%，硫化铵不沉淀物（硫酸盐）0.1%、0.15%，铅（Pb）0.005%、0.02%，铁（Fe）0.0005%、0.001%，依据资料为FOCT 5106-49。第二部分“原料规格”列金属锌为国产特号、成分99.99%，硝酸为纯。

第三部分“制造理论及操作方法”述理论：溶解金属锌时应慢慢注入硝酸，使硝酸浓度保持很稀，溶解反应为Zn+2HNO₃→Zn(NO₃)₂+H₂↑；稍浓时（硝酸比重1.2）则按下式反应：3Zn+8HNO₃→3Zn(NO₃)₂+4H₂O+2NO↑；在同样条件下有过量金属锌存在时，铜及铅被置换而出，因此重金属即可除去；水解去铁按Fe(NO₃)₃+3H₂O→Fe(OH)₃+3HNO₃反应。操作过程分工序：合成硝酸锌，将25公斤预先用蒸馏水或稀硝酸洗过的金属锌放入大缸中，加入60公斤水后，用虹吸管慢慢注入100公斤硝酸，加入速度以不使液内有任何程度的红烟发生为宜；硝酸全部加完后放置令其继续反应，至反应缓慢时再通入蒸汽加热促其反应，直到无显著反应现象发生为止，作重金属的中间控制，试验合格后再进行下步操作，本操作在有过量金属锌存在下进行；去铁，于合成硝酸锌内加入适量水稀释，直到取出10毫升溶液加入2滴甲基橙溶液呈橙黄色时为止，作铁的中間控制试验合格后，再将溶液过滤，滤液必须澄清透明；调节酸性后蒸浓结晶，于滤清溶液内加入适量硝酸，直至对酸度的中间控制合格时止，然后将溶液放入不锈钢蒸发锅内蒸发，浓缩至比重1.70～1.75时，将溶液倒入缸内，再调整酸度，作中间控制试验合格后即冷却结晶，待结晶完全，将结晶取出并用离心机脱水即为成品，应立即分装以免潮解。母液处理工序：母液量大时可继续蒸浓结晶，达到苏联二、三级品规格；反应时余剩的过量锌用蒸馏水洗净后留下次生产使用。包装以500克为包装单位，分装于500毫升磨大口玻璃瓶中，然后盖严、扎线、烫蜡并套胶帽；分装人员应戴眼镜、胶皮手套。

第四部分“注意事项”分分析控制和安全注意事项。分析控制列铅（Pb）：取2毫升滤清液（浓度1克/1毫升）加入2毫升30%乙酸，再加水使成20毫升，加入1毫升10%乙酸钠混匀后，再加0.2毫升5%铬酸钾，所生混浊不应深于标准；标准为在21毫升不含Pb的Zn(NO₃)₂溶液内加入0.1毫克Pb++；并载不含Pb的Zn(NO₃)₂溶液制法：取4克Zn(NO₃)₂·6H₂O，加入4毫升30%乙酸及0.4毫升铬酸钾溶液，放置12小时后滤清备用。铁（Fe）：取2毫升滤清液（浓度1克/1毫升），加6毫升水、2毫升10%磺酸水杨酸，混匀后再加入10毫升10%氨水，混匀所产生的黄色不应深于标准；标准为取8毫升蒸馏水加入含0.01毫克Fe的试液，加入2毫升磺酸水杨酸，混匀后再加入10毫升10%氨水重新混匀。酸度：取5毫升滤清液（浓度1克/1毫升）加水使成50～55毫升，加2滴0.1%甲基橙，如现红色，加入1毫升0.02N NaOH液时应变黄色即为合格。安全注意事项：用稀硝酸溶解金属锌时因有氧化氮及氢气发生，须与火源隔离，并在通风良好场所进行；操作时应戴眼镜、胶手套、穿胶围裙等。本次仅见前6页，后续内容待补。