化学试剂生产技术资料 17 重铬酸钾

本书为《化学试剂生产技术资料》第17期，专题为“重铬酸钾”，由北京化工厂编，化学工业出版社出版。版权页载书号（内）122，定价0.03元，化学工业出版社（北京安定门外和平北路）出版，北京市书刊出版业营业许可证出字第092号，化学工业出版社印刷厂印刷，内部发行；1959年第1版，1960年3月第1版第2次印刷；开本787×1092 1/32，字数3千字，印张6/32，印数2001—500（据版权页OCR，疑有脱字）。封面及正文标题作“化学试剂生产技术资料 重鉻酸鉀 K₂Cr₂O₇”，正文按产品名称、性质、用途及规格，原料规格，制造理论及操作过程，注意事项等部分编排，是一份供化学试剂生产人员参考的内部技术资料。

正文第一部分“产品名称、性质、用途及规格”载：产品名称为重铬酸钾，分子式K₂Cr₂O₇，分子量294.21；产品一般性质为橘红色结晶，比重2.69，在500℃时分解；能溶于水（0℃每100毫升水溶解4.9克，100℃每100毫升水溶解102克），不溶于酒精。用途为分析试剂，制革，火柴，氧化剂等。产品规格：最低含量99.89%；最高不纯物含量列保证试剂、分析纯、纯三档指标，包括水不溶物0.001%、0.003%、0.01%，氯化物（Cl）0.002%、0.005%、0.01%，硫酸盐（SO₄）0.01%、0.025%、0.05%，被沉淀物质（Al、Fe、Cr等）0.002%、0.01%、0.025%，钙（Ca）0.005%、0.01%、0.02%。

第二部分“原料规格”列重铬酸钾的控制项目：氯根不得超过10×0.002，硫酸根不得超过4×0.01，水不溶物不得超过6×0.001，检验方法按TOCT 4220-4S方法。第三部分“制造理论及操作过程”述理论：利用重结晶方法将工业品中的杂质除去。操作过程包括准备工序、溶解原料、过滤溶液、结晶、成品处理。准备工序要求所用设备洗涤清洁，必要时可用硝酸洗涤，最后用蒸馏水冲净。溶解原料：将粗原料重铬酸钾放在土缸中，加入约同量的蒸馏水（每缸可加入重铬酸钾150公斤，蒸馏水120公斤），然后通蒸汽至沸，溶液比重达1.26时为溶解完毕（溶液温度100℃）；注：如原料中铝含量大而影响溶解度时，须在溶解后保温半小时至1小时左右；如原料硫酸根与氯根过大时，须先把原料用蒸馏水浸泡7～10小时（加水量以把结晶浸没为度），甩干后再溶解。过滤溶液：溶解后乘热过滤，并保证滤液澄清透明。结晶：将滤清液放在结晶器中冷却至20～30℃左右停车；如母液比重在1.10以下，即可将结晶卸出。成品处理：所得结晶先做第一项及第二项中间分析控制，合格后将结晶用离心机甩干，如氯根大0.5倍时，可在甩干时用少量蒸馏水冲洗之，即为成品。

母液处理工序随原料及成品情况而定：原料的氯根超过6倍、硫酸根超过5倍时，将母液蒸干供其他产品使用；原料的氯根在6倍以下、硫酸根在5倍以下时，蒸干后经过浸泡仍可重结晶为成品；原料铝大、氯根和硫酸根不大时，可循环使用，但须注意原料溶解后的保温时间及效果。干燥、包装工序：干燥温度80～90℃；干燥使用工具为搪瓷盘（或不锈钢盘）、瓷勺（或不锈钢勺）、烘箱；干燥操作方法先将所用干燥箱、搪瓷盘、瓷勺等洗净并烘干，每盘所放产品厚度在2公分左右，然后放入烘箱中，干燥时经常搅拌，并将大块结晶压碎，至不沾勺即可。干燥时防止与有机物或还原性物质接触，防止灰尘及搪瓷片混入，周围空气应干净，不得有其他气体侵入，操作者戴口罩（或防尘口罩）、手套等。包装用500或650毫升广口瓶，每瓶分装500克，将盖盖紧、烫蜡，并套以胶套；操作者戴口罩、手套，防止灰尘掉入产品中，周围空气应清洁，以免影响产品质量。

第四部分“注意事项”分分析控制项目、不正常现象及处理方法和安全注意事项。分析控制项目列水不溶物、氯化物等检验方法；不正常现象及处理方法列“中间控制第一项，经保温后溶液混浊。硫酸根及氯根大”，原因为“第二工序保温时间不够”，处理方法为“须重新溶解、保温、过滤。经洗涤不掉时，可用渗过的蒸馏水浸泡甩干”。安全注意事项列：重铬酸钾为一强氧化剂，在溶解时有微粒飞扬在空气中，对鼻粘膜及呼吸器官有刺激性，吸入过多能使鼻腔流血，在操作第二工序（溶解原料）及第三工序（过滤溶液）时必须戴防毒口罩（不用活性炭，用潮湿的纱布），并在鼻孔中涂抹凡士林油；操作其他工序时要戴纱布口罩；重铬酸钾对皮肤有腐蚀性，操作时要戴胶皮手套；使用蒸汽注意烫伤，操作热溶液时要穿胶皮围裙及胶靴；使用离心机、蒸发锅、结晶器及汽包时，遵守各该使用规程；用硝酸洗涤器皿时，遵守三酸使用规程。本次仅见前7页，后续内容待补。