化学试剂生产技术资料 14 铬酸钾

《化学试剂生产技术资料 14 铬酸钾》由北京化工厂编，出版年为1959年。本次OCR所见前6页包括书名页及正文“产品名称、性质、用途及规格”“原料规格”“制造理论及操作过程”“注意事项”等部分，未见版权页，出版者、印数、定价等信息待补。本书为专题技术资料，篇幅短小，围绕化学试剂铬酸钾的生产技术展开，属于20世纪50年代末化学试剂生产技术资料汇编中的一种。

正文首先列“产品名称、性质、用途及规格”。产品名称为铬酸钾，分子式K₂CrO₄，分子量194.2；产品一般性质为斜方形、黄色细结晶，能溶于水，不溶于乙醇，比重2.732，熔点968.3；并附产品溶解度表，列0°至100°每10°区间每100毫升水中溶解克数，自58.2克至75.6克。用途为分析试剂。产品规格列最低含量不低于99%，并以表格列出保证试剂、分析纯、纯三级产品中水不溶物、游离碱（OH）、氯化物（Cl）、硫酸盐（SO₄）、铝（Al）、钙（Ca）等最高不纯物含量，依据资料为ГОСТ 4489—48。原料规格列重铬酸钾和氢氧化钾（三级品），重铬酸钾控制项目包括氯根0.002×5以下、硫酸根0.01×4以下、水不溶物，检验方法按ГОСТ重铬酸钾检验方法。

“制造理论及操作过程”部分列理论说明：精制重铬酸钾利用重结晶方法提纯；合成铬酸钾的反应为K₂Cr₂O₇+2KOH→2K₂CrO₄+H₂O；保温控制酸碱性，保温两次，以水解去掉硅、镁、铝等杂质，否则将影响成品水不溶物不能合乎规格要求。操作过程分“精制重铬酸钾”“合成铬酸钾”“母液处理工序”“干燥、包装工序”。精制重铬酸钾包括洗涤、溶解、过滤、结晶：取工业品重铬酸钾放入土缸中，加蒸馏水至浸没结晶为止，放置8—10小时，然后用离心机甩干；如原料硫酸根与氯根不大时不必浸泡洗涤；取洗涤过的原料150公斤放入土缸中，加入120公斤蒸馏水，通蒸汽煮沸，使溶液比重为1.26（100℃），并保持微沸，保温1小时；将溶液趁热过滤，保证滤液清亮；滤液用结晶器冷却结晶，至溶液温度下降至30℃以下停车，取出结晶，并用离心机脱水，如氯根微大不能合格时可用少量蒸馏水洗涤结晶。合成铬酸钾包括溶解、合成、调整酸碱性、蒸浓：把50公斤精制过的重铬酸钾放入不锈钢大桶内，加入约80公斤蒸馏水，通蒸汽至溶解；取“纯”氢氧化钾15公斤放入不锈钢桶内，加蒸馏水40公斤溶解；将氢氧化钾溶液加入重铬酸钾溶液中搅拌均匀，并调整pH值至6，用pH试纸检试，通蒸汽煮沸后静置5小时，至40—50℃时过滤，收集清亮溶液，并注明溶解氢氧化钾时不应在土缸中溶解，因氢氧化钾系强碱，能腐蚀土缸；把所得微酸性滤液用氢氧化钾溶液调整至pH值为10—11，40℃以下用pH试纸试之，静置3小时过滤，滤液必须清亮；将调整好酸碱性的清亮滤液用不锈钢蒸发锅蒸浓，蒸至比重1.30（100—103℃），蒸至将干涸时把结晶趁热用离心机甩干，并进行中间控制第4项，蒸浓后滤液在桶内新结出大粒结晶，其不溶物不合格时须重新处理，切勿与成品合并。母液处理工序随原料而定：所用重铬酸钾原料氯根不超过5倍、硫酸根不超过4倍时，把母液蒸出的结晶再按第一工序泡洗一次，经重结晶仍可合格；如原料氯根大于6倍、硫酸根大于4倍时，母液蒸出的结晶可转作他用；如原料硫酸根及氯根均不大时，母液可循环使用，但须注意原料溶解后的保温时间及效果；母液经加碱处理后仍可得出分析纯和纯级成品。干燥、包装工序规定干燥温度为80—90℃，不得超过100℃；干燥使用烘箱、不锈钢盘或搪瓷盘、不锈钢勺或磁勺；干燥操作方法为工具必须用水洗净并干燥，再将产品平铺于搪瓷盘中放入烘箱，干燥过程中经常翻搅、敲碎结块，干燥至不再沾勺时即可，防止灰尘落入产品中，操作者应戴口罩、手套；包装用375或500毫升广口瓶，每瓶分装500克，加电木盖并加上胶帽，操作者戴口罩和手套。

“注意事项”分分析控制项目和安全注意事项。分析控制项目列重铬酸钾的氯根每批一次、重铬酸钾的硫酸根每批一次、重铬酸钾的溶解度每批一次、成品溶解度每锅一次，并分别列出检验方法。安全注意事项列：重铬酸钾为强氧化剂，在溶解通沸时有小微粒飞扬，对鼻黏膜及呼吸器官有刺激性，吸入过多量能使鼻腔流血，操作时应戴纱布口罩；操作重铬酸钾时应戴胶皮或胶布手套；铬酸盐有腐蚀作用，损害皮肤及黏膜，对鼻腔刺激性最大，故操作时皮肤应擦保护油膏、鼻孔应涂凡士林；溶解及使用氢氧化钾时必须戴胶皮手套、眼镜，不得用热水溶解或通蒸汽等加热；注意热溶液烫伤；使用气水分离器（汽包）、离心机、蒸发锅、结晶器遵守各该安全使用规程；操作者发现小伤口时应立即治疗，避免延迟腐烂。

本书内容具体，涵盖产品性状、用途、规格、溶解度、原料控制、重结晶精制、合成反应、保温水解除杂、酸碱性调整、蒸浓结晶、母液处理、干燥包装及分析控制和安全防护，反映了20世纪50年代末中国化学试剂生产中铬酸钾的工艺水平和操作规范，对研究化学试剂生产技术史、分析试剂质量标准、苏联ГОСТ标准引进及当时技术资料编写方式具有一定参考价值。本次仅见前6页，后续内容待补。