分析化学实验讲义

《分析化学实验讲义》为“上海电视大学化学系试用教材”，由华东化工学院分析化学教研组、华东师范大学化学系分析化学教研室编，出版年据源文件名为1962年。本次OCR可见封面、目录、定性分析实验第一章及第二、三章部分正文，版权页、出版者、版次、印数、总页数等信息未见，版本细节待补。

从目录看，全书分两大部分。第一部分“定性分析实验”共九章：第一章“半微量定性分析实验基本操作规程”，包括实验室规则、仪器的洗涤及清洁、试剂使用、加热及蒸发、洗瓶毛细滴管及搅棒的准备、沉淀和溶液的分离、沉淀的洗涤、硫化氢发生器使用、其他；第二章“第一组阳离子定性分析”，包括鉴定反应K⁺、Na⁺、NH₄⁺、Mg²⁺及第一组阳离子混合溶液的分析；第三章“第二组阳离子定性分析”，包括一般特性试验、第一第二组阳离子混合物分析；第四章“第三组阳离子定性分析”，包括一般性试验、鉴定反应、第一二三组阳离子的分析；第五章“第四、五组阳离子的性质和反应”，包括第四组阳离子一般特性试验、鉴定反应、第五组阳离子一般特性试验、鉴定反应；第六章“第一、二、三、四、五组阳离子混合液分析”，包括第四组第一族阳离子的分离和分析、第四组第二族和第五组阳离子的混合沉淀和分离、第五组阳离子的分析；第七章“阴离子定性分析”，包括一般特性试验、第一组阴离子鉴定反应、第二组阴离子鉴定反应、阴离子分析溶液的制备和分析；第八章“一般物质定性分析”，包括初步观察、试样的准备、干法试验、有机物质存在时的分析、酸不溶物的分析、分析结果的报告；第九章“稀有元素定性分析”，包括锗、钨、钼、钒、钛。第二部分“定量分析实验”列有重量分析（BaSO₄测定）、酸碱标准溶液配制比较标定、验灰测定、KMnO₄标准液配制标定铁的测定、水的硬度测定、铁比色测定、极谱演示实验等，并注“实验具体步骤按分析化学中册进行”。

正文第一章“半微量定性分析实验基本操作规程”详细规定实验室规则：实验应在规定时间进行、须充分预习并做预习报告、不准谈笑喧哗、保持清洁、遵守公用仪器借还制度、节约试剂和蒸馏水，每次实验设四位值日生负责借还仪器、清洁整理、检查煤气水电并关闭门窗。第二节讲仪器洗涤，要求用后立即倾入废液缸、按自来水—去污粉—清水—自来水—蒸馏水顺序洗涤，清洁玻璃器皿应完全能为水沾湿；每二人备三只250—400毫升烧杯分别作废液缸、盛自来水、盛蒸馏水插滴管搅棒。第三节讲试剂使用，要求公共试剂保持清洁、节约使用、滴管不得插错、试剂瓶不得随意移动、固体试剂用后盖好、贵重试剂注意回收（如醋酸铀酰锌试剂连同沉淀倒入回收瓶）。第四节讲加热及蒸发，要求用水浴加热试管或离心试管、不得直接火加热，坩埚蒸发用石棉板小火，热坩埚用坩埚钳夹取放石棉板上。第五节讲洗瓶、毛细滴管及搅棒准备，每人至少备毛细管及搅棒各四支。第六节讲沉淀和溶液分离，使用离心机，注意两端平衡、逐渐加速、不可外力骤停、有噪音立即停止、套管大小适合，分离用毛细滴管。第七节讲沉淀洗涤，选用适当洗涤液、用搅棒仔细搅拌、热水或热洗涤液加入盛沉淀离心试管后放水浴加热。第八节讲硫化氢发生器使用，通H₂S速度不可太快、每次约0.5—1分钟、用毕关活塞、通风柜门经常关闭。第九节其他，要求加试剂酸化碱化或洗涤沉淀后充分搅匀，试纸放在表面皿上用搅棒蘸试液接触，不可将试纸丢入试液。

第二章“第一组阳离子定性分析”说明第一组阳离子包括K⁺、Na⁺、NH₄⁺、Mg²⁺，没有能沉淀本组四种离子的组试剂；Mg²⁺与Ba²⁺、Sr²⁺、Ca²⁺同族，但因溶液中有NH₄Cl存在不为第二组组试剂(NH₄)₂CO₃沉淀，故列入本组。分析本组混合溶液采用分别分析方法，但NH₄⁺会妨碍K⁺鉴定，大量NH₄⁺又干扰Mg²⁺检出，鉴定K⁺和Mg²⁺时应先除去NH₄⁺。第一节“鉴定反应”列K⁺试验：加HAc及Na₃[Co(NO₂)₆]试剂生成黄色沉淀；并设比较试验，要求写反应方程式、说明为何在HAc溶液中进行、酸度过高或过低有何妨碍、NH₄⁺有无干扰及如何避免。K⁺显微结晶试验用Na₂PbCu(NO₂)₆试剂生成黑色或棕色立方体结晶。Na⁺试验加NH₄Cl及醋酸铀酰锌试剂生成淡黄色晶形沉淀，并要求说明为何在醋酸溶液中进行。K⁺、Na⁺焰色反应用铂丝蘸浓盐酸灼烧清洁后分别蘸试液观察火焰颜色，K⁺需经蓝色玻璃观察。NH₄⁺试验用气室法，加NaOH至碱性后在水浴加热，红色石蕊试纸变蓝示有NH₄⁺；也可用奈斯勒试剂润湿纸条，并要求做空白试验比较。Mg²⁺试验加HCl、Na₂HPO₄后逐滴加NH₄OH至碱性生成白色晶形沉淀；另用镁试剂碱性溶液在点滴板上生成天蓝色沉淀。第二节“第一组阳离子混合溶液的分析”给出分析步骤，强调NH₄⁺必须除尽，加热烘焙时火焰可大些但应小心盐爆溅，待白烟大量逸出后逐渐加大火焰并转动坩埚，最后用奈斯勒试剂检验NH₄⁺是否去尽。章末列思考题，涉及第一组分析特点、鉴定条件、NH₄⁺干扰、除去NH₄⁺方法及奈斯勒试剂特效性等。

第三章“第二组阳离子定性分析”说明第二组阳离子包括Ba²⁺、Sr²⁺、Ca²⁺，其碳酸盐、草酸盐和硫酸盐难溶于水，可在NH₄OH和NH₄Cl存在下用(NH₄)₂CO₃作组试剂生成碳酸盐沉淀与第一组分离；并述铬酸盐、硫酸盐、硝酸盐在有机溶剂中溶解度、玫瑰红酸钠反应、K₄[Fe(CN)₆]反应等差异。第一节“一般特性试验”列碳酸盐性质、铬酸盐性质、硫酸盐性质、亚铁氰化物性质、与玫瑰红酸钠作用、无水硝酸盐在有机溶剂中溶解作用、Ca²⁺显微结晶反应、焰色反应等试验，并附思考题。第二节“第一、二组阳离子混合物的分析”说明第一组阳离子盐类一般易溶于水，第二组盐类绝大部分可溶于稀酸，分析含第一、二组阳离子固体试样通常用水或稀盐酸溶解；第二组硫酸盐难溶于水或稀酸，须与Na₂CO₃饱和溶液共煮转化成碳酸盐后再用酸溶解；并讲述溶解试验步骤。总体可见，本书以半微量定性分析操作为主线，系统训练实验室规范、阳离子分组鉴定、混合液分离分析和阴离子、一般物质、稀有元素定性分析，并附定量分析实验项目，体现20世纪60年代分析化学实验教材的编排特点。本次仅见前20页，后续内容待补。